ИСП-МС определяет содержание различных микроэлементов в Cistanche Deserticola различного происхождения Ⅱ

Таблица 2. Линейный диапазон, коэффициент корреляции, предел обнаружения и предел количественного определения стандартных кривых для 37 микроэлементов

2.6 Повышенная скорость восстановления

Весистанш Лабс

Чтобы проверить точность и надежность этого метода, образцы были пропитаны и измерены. Шипы были разделены на три концентрации: высокую, среднюю и низкую. Стандартный метод добавления: точно взвесить 18 образцов Cistanche Deserticola с известным содержанием и точно добавить вторую точку концентрации (L2), четвертую точку концентрации (L4) и шестую точку концентрации (L6) серии смешанных стандартов. решение соответственно. ), подготовьте 6 образцов для каждой точки концентрации, выполните предварительную обработку и обнаружение в соответствии с методом испытаний, измерьте каждый образец 3 раза параллельно и возьмите среднее значение для расчета скорости восстановления. Коэффициенты восстановления 37 элементов составляют от 76,5% до 11{{10}},0%, а среднее стандартное отклонение внутреннего стандарта составляет менее 5,0%, что указывает на надежность этого экспериментального метода. Результаты эксперимента представлены в таблице 3.

Весистанш Лабс

2.7 Тест на повторяемость

Случайным образом выберите партию образцов Cistanche Deserticola, точно взвесьте образцы, подготовьте образцы в соответствии с методом предварительной обработки, сделайте 6 параллельных копий и выполните измерения в соответствии с условиями прибора в разделе «2.4». Все рассчитанные значения RSD находятся в диапазоне от 0,4% до 4,8%, что указывает на хорошую повторяемость теста. Результаты показаны в таблице 3.

Таблица 3. Скорость восстановления, точность и повторяемость 37 методов микроэлементов. п=6

2. 8 Проверка точности впрыска

Возьмите точку концентрации в середине раствора смешанной серии стандартов, приготовленного при «2,5» (массовая концентрация 10 мкг·л-1), непрерывно вводите образцы 6 раз и рассчитайте относительное стандартное отклонение ( RSD) должны находиться в пределах от 0,1% до 0,1%. 3,6%, что указывает на хорошую точность теста. Результаты показаны в таблице 3.

ХАРАКТЕРИСТИКИ НАТУРАЛЬНОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ЭКСТРАКТА ЦИСТАНШИ

2.9 Влияние матрицы на интенсивность сигнала обнаружения

Шесть партий приготовленного раствора образца Cistanche Deserticola и контрольного реагента вводили шесть раз соответственно. Интенсивность сигнала элементов, не обнаруженных в проверенных образцах, сравнивали с элементами, соответствующими холостому реагенту. Было обнаружено, что матрица образца не влияет на интенсивность сигнала обнаружения.

2.10 Измерение образца

ВозьмитеЦистанхе пустыннаяПодготовьте образец в соответствии с методом приготовления тестового раствора и измерьте 37 неорганических элементов в образце в рабочих условиях ICP-MS. Результаты представлены в таблице 4. Результаты показали, что уровень обнаружения металлических элементов и вредных элементов свинца, мышьяка, ртути, кадмия и меди в 4{{10}} партиях Cistanche Deserticola составил 27,5%. , 7,5%, 82,5%, 0 и 100% соответственно. Видно, что обнаружение элементов тяжелых металлов в Cistanche Deserticola хорошее. Кроме того, уровень обнаружения бария, хрома, марганца, никеля, рубидия и стронция в 40 партиях образцов составил 100%. Содержание бария составляло от 0,3 до 42,4 мг·кг-, содержание хрома – от 0,3 до 42,4 мг·кг-. Содержание марганца 0.01 4 ~ 19.0 0 мг·кг-1, содержание марганца 0.1 2 ~ 58,3 мг·кг{{33} }, а содержание никеля 0.5 2 ~ 5,3 мг. ·ｋｇ-1

, содержание рубидия от 1,4 до 31.0 2 мг·кг-1, содержание стронция от 2,8 до 110,8 мг·кг-1, максимальное содержание марганца и стронция значительно выше, чем другие элементы, и на него необходимо обратить внимание.

Цистанче Обработка

3 Обсуждение

В процессе обнаружения тестируемого вещества методом ИСП-МС предварительная обработка очень важна для точности результатов. Процесс предварительной обработки требует полного растворения образца в растворе для разложения. Тестируемый раствор становится прозрачным только тогда, когда образец полностью растворяется в растворе для расщепления. прозрачный. В этом исследовании используется супермикроволновой прибор для разложения, который может достигать более высоких температур и более высоких давлений, чем традиционные инструменты для микроволнового разложения, и может одновременно обрабатывать больше образцов при той же температуре и давлении. Благодаря этому преимуществу образец находится на уровне

В процессе обработки добавляется относительно меньше кислоты, поэтому образец не нужно ускорять кислотный процесс после завершения разложения, что сокращает время предварительной обработки, и можно напрямую выполнять определение ICP-MS. Меньшее количество добавленной кислоты может продлить срок службы прибора и снизить стоимость. Проверьте риски безопасности персонала и уменьшите загрязнение окружающей среды.

В процессе обнаружения ICP-MS при выборе массового числа обычно рекомендуется выбирать тот, который имеет наибольшую долю среди всех массовых чисел измеряемых элементов. Однако в реальном процессе измерения предпочтительным выбором являются как кадмий (Cd114), так и никель (Ni58). Это элемент с наибольшей массовой долей, и эти два элемента имеют серьезные проблемы с помехами, а стандартная скорость восстановления не может соответствовать требованиям, поэтому в этом тесте в качестве объектов обнаружения были выбраны Cd111 и Ni60. Издание «Китайской фармакопеи» 2015 года определяет содержание тяжелых металлов и вредных элементов в 17 лекарственных материалах, при этом содержание элементов составляетСвинец Меньше или равно 5 мг·кг-1; кадмий Меньше или равно 0,3 мг·кг-1; мышьяк Меньше или равно 2 мг·кг-1; Ртуть Меньше или равна 0,2 мг·кг-1; Медь Меньше или равно 20 мг·кг-1.Цистанхе пустыннаяне включен, но содержание тяжелых металлов и вредных элементов может относиться к стандартным нормам. Результаты проб показывают, что содержание этих пяти тяжелых металлов и вредных элементов находится в допустимых пределах.

В связи со спецификой своего роста основные добывающие районыЦистанхе пустыннаяЭто Синьцзян, Ганьсу и Внутренняя Монголия. В этом исследовании в основном анализировались неорганические элементы барий, хром, марганец, никель, рубидий и стронций со степенью обнаружения 100%. Среди них максимальное и среднее содержание хрома и никеля в трех основных районах добычи находятся на одном и том же порядке, что указывает на отсутствие явных региональных различий. Однако максимальное содержание бария и стронция в Синьцзяне, где он производится, составляет 42,4 мг·кг-1 и 110,8 мг·кг-1 соответственно. Содержание марганца в Ганьсу, где он производится, имеет максимальное содержание марганца 58,3 мг·кг.- 1. Максимальное содержание рубидия во Внутренней Монголии, где он добывается, составляет 31,3 мг·кг-1, что указывает на очевидные региональные различия по элементам бария, стронция, марганца и рубидия вЦистанхе пустынная.

К неорганическим элементам относятся незаменимые и заменимые микроэлементы для человеческого организма. В рекомендациях по элементам ICH элементы тяжелых металлов разделены на три категории. В первую категорию входят свинец, мышьяк, ртуть и кадмий, которые токсичны и требуют оценки риска; При намеренном добавлении второго типа элемента или другом пути введения также требуется оценка риска, включающего ванадий, кобальт, таллий, серебро, сурьму, барий, литий, хром, медь, олово, никель и др.; третий тип элементов – нет Явные токсичные элементы, нет явных

Четко определите элементы, которые требуют оценки безопасности. Барий и рубидий, которые имеют высокое содержание и хорошо обнаруживаются вЦистанхе пустынная, являются несущественными элементами для человеческого организма. Хром, марганец, никель и стронций являются важными микроэлементами для человеческого организма. Следовая суммаЭлементам необходимо поддерживать динамическое равновесие в организме человека. Слишком большое или слишком малое потребление окажет влияние на физическое здоровье, а элементы бария, хрома и никеля необходимо оценить на предмет безопасности в конкретных условиях приема лекарств. Например, основная функция хрома — трехвалентный хром пообеспечить нормальное функционирование инсулина. Однако если принять слишком много хрома, трехвалентный хром превратится в шестивалентный хром.Шестивалентный хромвысокотоксично и может вызывать различные патологические изменения в организме человека и дажерак.[10-13]. Поэтому, помимо содержания элементов тяжелых металлов, указанных в фармакопее, содержание других элементов вЦистанхе пустыннаятоже должно привлечь внимание.

4. Вывод

В этом исследовании 37 неорганических элементов вЦистанхе пустыннаябыли количественно проанализированы с помощью масс-спектрометрии с микроволновым расщеплением и индуктивно-связанной плазмой, и был разработан метод определения 37 неорганических элементов в Cistanche Deserticola. Этот метод обладает преимуществами простоты, быстроты и точности и может быть использован для определения содержания 37 неорганических элементов в Cistanche Deserticola.

ИСПОЛЬЗОВАННАЯ ЛИТЕРАТУРА

[1] Гл. P (2020) Том Ⅰ (Китайская фармакопея, издание 2020 г. Часть 1) [S]. 2020:103.

[2] ЛЮ ХМ, Чжао Ю, Ю ХМ и др. Качественный анализ и разные места в

Китай[Дж]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] Применение ZHANG и дозы Cistanche Deserticola[J]. Цзилинь Чин Мед (Китайская медицина Линь), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] ГО М, ХУАН И, ЧЕН С и др. Характеристика распределения минеральных элементов в пустыне с различной зародышевой плазмой по ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］． Spectrosc Spectr Anal (Спектроскопия и спектральный анализ), 2012, 42(8): 2452-2455.

[5] TU PF, JIANG Исследование гербологии Cistanche Deserticola [J]. China J Chin Mater Med (Китайский журнал традиционной китайской медицины), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[ 6 ] ВАН ​​И Корреляционный анализ неорганических элементов в Cistanche d Eserticola в Ганьсу ), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] ФЭН Д., ДУАН Х., Л.В. Юнь и др. Применение цистанхе в здоровом питании в Китае[J]. Food Sci Technol (Пищевая наука и технологии), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹ． 16 редкоземельных элементов в традиционной китайской медицине с помощью микроволнового пищеварения и ICP⁃MS[J]. Гидрометаллургия, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G Organic eleｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ от ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Пищевая промышленность), 2022, 43(5): 318-322.

[10] Сюй К.К., Вэй П., ГУО Чж. и др. Определение 37 трасс элｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ более индуктивно связанных

Плазменная масс-спектрометрия[J]. Daily Use Chem Ind.Industry), 21, 51(3): 256⁃264.